Analitikum.net

1. Semakin kecil daya hantar, akan semakin lama waktu yang digunakan untuk proses pengendapan. Akibatnya, akan terjadi perubahan fase nukleasi menuju fase pertumbuhan yang lebih dominan. Fase pertumbuhan ini berpengaruh pada ukuran kristal yang terbentuk. Semakin besar kristal yang terbentuk, konduktivitas atau daya hantar akan semakin menurun.

2. Metode yang digunakan dalam proses pengendapan

a. Pengendapan dengan pengaturan pH

Kelarutan hidroksida, oxida dan asam dari berbagai macam unsur memiliki perbedaan yang cukup besar, hal ini dapat dimanfaatkan untuk melakukan pemisahan dengan cara pengendapan. Pengendapan dapat dilakukan dengan pengaturan keasaman mulai dari pH Sangat rendah samapai dengan pH tinggi. Pemisahan cara ini dapat dilakukan dalam tiga kategori, yakni (a) larutan dibuat dalam suasana asam kyat relatif pekat (b) larutan dibuat bufer pada pH menengah dengan pereaksi NH₃ / NH₄Cl, dan (c) larutan dibuat bufer pada pH tinggi dengan pereaksi CH₃COOH/ CH₃COONH₄, NaOH/Na₂O₂. Pengendapan atas dasar pengaturan pH disajikan pada tabel 1 berikut ini.

 Tabel Pemisahan cara pengendapan berdasarkan pengaturan pH.

No	Pereaksi	Componen yang mengendap	Componen yang tidak mengendap
1.	HNO3 pekat panas	Oxida-oksida W(VI), Ta(V), Nb(V), Si(IV),Sn(IV), Sb(V)	Kebanyakan ion logam lainnya
2.	Buffer NH3/NH4Cl	Fe(III),Cr(III),Al(III)	Logam-logam alkali dan alkali tanah Mn(II), Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II)
3.	Buffer CH3COOH/CH3COONH4 Buffer NaOH/Na2O2	Fe(III), Cr(III), Al(III) Fe(III) Kebanyakan ion positif dua, logam-logam tanah jarang	Kebanyakan ion-ion positif dua Zn(II), Al(III), Cr(VI), V(V), dan U(VI)

b. Pengendapan dengan pereaksi sulfida

Pada umumnya ion-ion logam membentuk senyawa-senyawa sulfida tak larut kecuali ion-ion logam alkali dan alkali tanah. Pemisahan dengan cara ini didasarkan pada perbedaan kelarutan yang besar dari senyawa-senyawa sulfida dalam asam-asam encer dan dalam amonium polisulfida kuning. Pengaturan pH cara sulfida menjadi selektif, spesifik dan sensitif. Sebagai peraksi dapat digunakan gas H₂S atau larutan anion sulfida dari hidrolisis senyawa tioasetamida yang lebih aman. Keuntungan pengendapan dengan pereaksi sulfida ialah cukup selektif, spesifik, sensitif dan variasi kation yang diendapkan cukup luas. Tabel berikut ini akan lebih memperjelas pemisahan dengan pereaksi sulfida.

No	Unsur	Kondisi Untuk Pengendapan	Kondisi untuk tidak terjadi pengendapan
1	Hg(II),Cu(II),Ag(I)	HCl 3 M, HCl 0,3 M Di bufer sampai pH 6 dengan asetat Di bufer sampai pH = 9 Dengan NH3/ (NH4)2S	-
2	As(V),As(III),Sb(V), Dan Sb(III)	HCl 3 M, HCl 0,3 M Di bufer sampai pH = 6 dengan asetat	Di Bufer sampai pH = 6 dengan asetat
3	Bi(III), Cd(II),Pb(II), Sn(II)	HCl 0,3 M, di bufer sampai pH = 6 dengan asetat, Di bufer sampai pH = 9 Dengan NH3/ (NH4)2S	HCl 3 M
4.	Sn (IV)	HCl 0,3 M Di bufer sampai pH = 6 dengan asetat	HCL 3 M Di bufer sampai pH = 9 Dengan NH3/ (NH4)2S
5.	Zn(II),Co(II),Ni(II)	di bufer sampai pH = 6 dengan asetat, Di bufer sampai pH = 9 Dengan NH3/ (NH4)2S	HCl 3 M, HCl 0,3 M
6.	Fe(II), Mn(II)	Di bufer sampai pH = 9 Dengan NH3/ (NH4)2S	HCl 3 M, HCl 0,3 M Di bufer sampai pH = 6 dengan asetat

c. Pengendapan dengan pereaksi organik

Sejumlah peraksi organik terpilih yang dapat digunakan untuk mengisolasi berbagai ion anorganik telah dibahas dalam gravimetri. Untuk mendapatkan pemisahan yang baik perlu diperhatikan pengaturan pH pada proses pengendapannya. Keuntungan pereaksi organik ini adalah: 1) masa molekul relatifnya besar, ion logam dalam jumlah yang kecilpun masih dapat diendapkan , 2) cukup spesifik, 3) endapan yang dipewroleh umumny sukar larut dalam air, 4) stabil karena terbentukknya kompleks khelat. Contoh pereaksi organik dapat dilihat pada tabel 2.3 berikut

 Tabel Contoh Zat Pengendap Organik

Pereaksi	Struktur	Logam yang diendapkan
Dimetilglikosim	CH3-C=NOH CH3-C=NOH	Ni (II) dalam NH3 atau Buffer asetat; Pd(II) dalam HCl
a-Benzoinoksim	HO NOH  CH-C	Cu(II) dalam NH3 dan tartrat; Mo(VI) dan W(VI) dalam H+
8-hidroksikuinolin	N  OH	Beberapa ion logam, sangat berguna untuk Al(III) dan Mg(II)

d. Pengendapan Dengan Elektrodeposisi

Elektrodeposisi (pengendapan secara elektrolitik) merupakan suatu cara yang sangat berguna untuk penyempurnaan pemisaahan. Dalam proses ini spesies yang mudah direduksi dapat merupakan zat yang dicari atau merupakan komponen yang tidak diperlukan dari suatu campuran diisolasi sebagai fasa kedua. Cara ini menjadi lebih efektif jika besarnya potensial elektroda yang digunakan dapat dikontrol pada tingkat yang telah ditentukan sebelumnya.

 Katoda raksa dapat digunakan secara khas untuk menghilangkan berbagai ion logam sebelum larutan yang tertinggal dianalisis . Pada umumnya, logam-logam yang lebih mudah direduksi dari pada logam seng akan mengendap secara baik pada katoda raksa, sementara logam-logam seperti aluminium, berillium, logam-logam alkali dan alkali tanah akan tertinggal dalam larutan.Potensial yang diperlukan untuk penurunan konsentrasi ion logam pada tingkat yang diinginkan dapat dihitung langsung dari data polarografiknya.